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三溴化磷

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一种利用三溴化磷制备乙酰溴的方法

发布日期:2021-05-29 作者: 点击:

乙酰溴是染料、医药和农药的中间体。也可用于其它有机合成。年消耗量约2000吨。有两种古老的制备方法:

三溴化磷

1、在80℃下与醋酸酐和溴反应℃ 95%溴化℃ ° 一百二十五° 在C和C之间添加溴。大约需要2.5个小时。加入后,继续回流3小时,过夜。分馏精制;乙酰溴的产率约为45%。

以醋酸和三溴化磷为原料,以ch3cobr+h3po32为反应物,反应式为CH3COOH+pbr3-。混合醋酸并加热至40℃℃ ° 上层为副产物亚磷酸,下层为粗乙酰溴,经分馏精制而成。此方法的反应温度不应超过45℃℃ ° C.否则,生成的亚磷酸酯会与乙酸和乙酰溴发生大量的副反应,因此只能选择40%的亚磷酸酯° 在此温度下,转化率只能达到60%,后期摩尔产率在55%-60%之间。反应式为CH3COOH+pbr3-ch3cobr+h3po3。收率低,纯度90%左右。

针对上述问题,三溴化磷厂家提供了一种副产物少、原料反应完全的乙酰溴制备方法。为了达到上述目的,本发明采用的方案是:一种将乙酸、乙酸酐和三溴化磷在20-40范围内混合制备乙酰溴的方法° 反应式为:6乙酸+6乙酸酐+6三溴-18乙酰溴化磷+六偏磷酸。具体反应过程如下:

1、在反应器中加入乙酸和醋酸酐,温度为20℃℃ ° 三溴化磷下降到摄氏度以下;

2、滴下后,慢慢将温度升高到30度℃ ° C.保存2小时;

3、反应完成后,温度升至40℃℃ 回流温度下反应时间为0.5h;

4、反应后,在80℃进行常压蒸馏℃ ° C.反应时间6~8h;

5、然后,进行真空蒸馏2小时,直到没有液体蒸发,然后获得液体产品。


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