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三溴化磷

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浅谈卤化剂三溴氧磷和羟基的卤化方法

发布日期:2022-08-13 作者: 点击:

下面将介绍一种新的溴氧化磷与羟基的卤化方法,可作为高纯度、高收率的药物及药物中间体的卤代芳香族化合物、卤代杂环化合物、卤代胆固醇衍生物等。它可以高速制备,也可以用作卤代头孢烯衍生物。


三溴氧磷生产厂家的该方法解决了现有羟基用二甲基卤化亚硫酸铵化合物或卤化二苯基亚硫酸盐化合物卤化的普遍缺点,即反应时间长、收率不稳定、纯度低、部分非目标羟基。卤化产生副产物等。

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作为羟基的卤化剂,可以使用通式的二烷基卤化铵化合物,作为二烷基卤化铵化合物的具体例子,可以举出二乙基卤化铵化合物、二异丙基卤化铵化合物、二丁基卤化铵化合物、二烯丙基卤化铵化合物、甲基乙基铵其中,优选R1,R2为具有相同基团的二烷基卤化铵的混合物,特别是二乙基卤化铵,可以使用二烷基卤化铵化合物单独使用或与两种或多种化合物组合使用。


三溴氧磷厂家由通式表示的二烷基卤化铵化合物或二烯丙基卤化铵混合物,以下统称为卤化二烷基铵化合物。可以通过使碱甲酰胺与卤化剂反应来制备。


作为卤化剂,可以使用公知的卤化剂,例如溴氧化磷、草酰氯、亚硫酰氯、五氯化磷、三氯化磷、三氯氧化磷、羰基溴、草酰溴、二溴化亚砜、溴化磷、溴化磷等.卤化剂可以单独使用或两种以上组合使用。卤化剂的用量没有特别限制,一般为二烯丙基甲酰胺或二烯丙基乙酰胺当量的0.5~10倍。必要时也可加入卤化剂,直至二烯丙基甲酰胺或二烯丙基乙酰胺消失。上述反应通常在约-78至60℃,优选约0至30℃的温度下进行。该反应通常在约0.5至20小时,优选约0.50至8小时内完成。


反应后的卤化剂三氧化二磷可以通过浓缩等常规方法对反应液进行纯化分离,或者含有卤化剂的反应液不经纯化直接用于羟基的卤化反应。

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